如何產生和去除四氫呋喃的過氧化物 - 第1部分

過氧化物的危險

過氧化物具有強大的氧化性，具有易燃性和爆炸性化合物。過氧化物均含有過氧化物（-o -O-）。由於過氧化物的粘結力弱，裂縫所需的能量不大。過氧化物是極不穩定的結構，對熱，振動，撞擊或摩擦非常敏感。如果反應的熱釋放速率超過周圍環境的熱量耗散速率，則溫度在分解反應熱的作用下升高，反應加速並發展為爆炸。

有機過氧化物的穩定性順序是：酮過氧化物<二乙酰過氧化物<乙醚<二氫甲苯過氧化物。較低各種過氧化物的同源物比上高級同源物和更爆炸性的風險更敏感機械作用。過氧化物與有機物相互作用，在某些條件下形成爆炸性混合物。在可變的金屬鹽和胺的作用下，當與強酸混合時，濃濃濃縮過氧化物會迅速分解，從而引起爆炸。過氧化氫和甲醛過去曾引起爆炸。丙酮過氧化物衍生物積聚在靜止的殘基中，並在酸的存在下爆炸。當丙酮過氧化物衍生物含有聚酯樹脂與鈷萘酸溶液混合時，發生了許多爆炸和火災事故。固體無機過氧化物和有機物接觸也會引起氧化和火，例如過氧化鋇和大麻袋接觸發生自發燃燒事故。

四氫呋喃過氧化物檢測和去除

四氫呋喃，以太長期儲存易於產生過氧化物，在使用時要小心，請確保首先檢測溶液中的過氧化物含量。如果存在超過0.05％的過氧化物，則必須在蒸餾前去除過氧化物。如果過氧化物含量為1％或更高，則必須通過焚化處理THF，並且不能再次使用。

白細胞過氧化物酶測試：

首先，定性檢測

方法1：準備10％ki（碘化鉀）水溶液，加入少量澱粉，然後加入10 ml的四氫呋喃，搖動，放置約3〜5分鐘，變成黃色，表明存在過氧化含量，較暗，越暗可以安全地使用顏色，越氧化劑，否則沒有過氧化物。

方法2：確定澱粉 - 碘化鉀測試紙是否改變顏色。

方法3：使用5mlttrahydrofuran加1ml 10％碘化鉀溶液，搖動1分鐘，如果有過氧化氫，則釋放游離碘，水層為黃棕色或加入4滴0.5％的澱粉溶液，水層是藍色的。

方法4：放2〜3滴濃硫酸，1ml 2％碘化鉀溶液（如果碘化鉀溶液已被空氣氧化，稀硫酸鈉溶液可以滴至黃色並消失）和1〜2滴澱粉在乾淨的試管中溶液，均勻混合併加入四氫呋喃，藍色或紫色表示過氧化含量的存在。

兩個，定量檢測：

加入6毫升乙酸+4 ml氯仿+1 g碘化鉀到50 ml四氫呋喃，在黑暗中放置5分鐘，用0.1 N硫代硫酸鈉溶液滴定，直到無色，過氧化含量為：NXVX0.7/g，n and ghere，n和n，n和n，n和n，n和n ghe，n and n and，n and，，，，，，，地含色百分比為nxvx0.7/g V分別是硫代硫酸鈉（ML）的等效濃度和體積，G是四氫呋喃（G）的重量。

溶液中形成的過氧化物

消除四氫呋喃中的過氧化氫

1.可以通過與氫氧化鈉和四氫呋喃混合去除四氫呋喃過氧化物。如果使用生物鹼，請每100克THF使用5克生物鹼。如果使用73％的氫氧化鈉溶液，則每100克THF使用15克。但是，如果過氧化物含量大於0.5％，則應緩慢添加氫氧化鈉，以防止劇烈反應和溫度飆升。氫氧化鈉對過氧化物的破壞已成功地應用於實踐中。可以通過添加氯化酮，硫酸亞鐵或其他還原劑，然後在氫氧化鋰鋁下蒸餾，從而使無需過氧化物的四氫呋喃使用實驗室。在存在鹼的情況下，過氧化物迅速分解。該過程是消除反應，取決於α-碳原子上存在或不存在氫原子。

2.可以通過新製備的硫酸亞鐵稀釋溶液（通過FESO4 H2O60G，100ml水和6ML濃硫酸製備）去除過氧化物。在分離的漏斗中幾次洗滌100mlttrahydrofuran和10ml新製備的硫酸鹽溶液，直到找不到過氧化物。 （劑量是四氫呋喃量的20％）。

3.將THF通過活化的氧化鋁去除過氧化鋁。

4.用10％亞硫酸鈉中和並減少。

5.一旦打開了四氫呋喃的鼓，即使用氮保護充電，儲存壽命也將縮短。因此，應盡快使用滾筒中的THF。

6.在四氫呋喃中添加抗氧化劑，例如2,6，2T-叔丁基氯糖醇，可以有效抑製過氧化物的形成。作用機理是，這種抗氧化劑可以與活性基團結合形成更穩定的化合物，從而阻止鏈反應。

7.將過氧化物存儲在具有粗糙表面速度的容器中。例如，加熱至60的拋光的白金盤中的38％過氧化氫仍然不會分解，並且鉑盤的內表面上有許多划痕會在室溫下分解。這些只是去除過氧化物的幾種方法。幾種實驗室無水溶劑的製備方法。