如何產生和去除四氫呋喃的過氧化物 - 第2部分

無水甲苯的製備，無水四氫呋喃和無水二噁烷

所需的試劑：鈉（水除外），苯甲酮（指示劑，在絕對無水條件下看起來是藍色的）。

劑量：1000毫升溶劑最多需要10克鈉，苯酮需要約5克。

操作：乾燥，冷卻，並擱置所​​需的設備（通常：1000ml圓底瓶，球冷凝管，筆直冷凝管，尾部噴嘴，三角瓶，T卹，玻璃插頭）。將甲苯和苯酮添加到圓底瓶中，並添加鈉塊，並用鑷子添加鈉塊，鈉塊表面的煤油被棉擦拭。然後將鈉切成小塊用剪刀切成小塊，並通過餵食漏斗添加甲苯。然後設置設備，設備中的空氣被氮代替，包括接收瓶，加熱回流2〜3H，反流藍色，略微冷（無需反流），而不是蒸餾裝置，少量以前的分數收集所需的部分。當圓底燒瓶中的液體保持約50毫升時，請停止加熱治療：在圓瓶中的其餘鈉球上添加無水乙醇，並在室溫下攪拌直至完全分解。倒入廢液瓶中。

注意：不得乾燥，它會產生過氧化劑，易於爆炸！

無水DMF的製備（N，N-二甲基甲酰胺）

提前一天將DMF用無水硫酸鎂乾燥（25g/L）；將需要設備（通常需要：1000毫升圓底瓶，直凝管，尾管，三角瓶，T卹，玻璃塞，水泵），乾燥，冷卻，放置。將乾燥的DMF添加到圓瓶中。然後設置設備，並用氮氣檢查設備的緊密度。然後60℃-70℃真空蒸餾，然後是少量的前分數，收集了所需部分。

無水二氯甲烷製備

（1）氫氧化鈣：除了水；

用法：50 g/l

操作：經過3-4個小時的回流，蒸餾，4A分子篩保護。

治療後：在室溫下用無水乙醇攪拌圓底燒瓶中的剩餘CAH2，直到完全分解為止。倒入廢液瓶中。

②無水氯化鈣，分子篩子；

操作：室溫攪拌過夜，用分子篩分蒸餾

無水以太的準備

鈉：幹；

劑量：7-8G /500毫升

操作：將鈉切成小塊以乾燥24小時，然後使用。 500毫升試劑瓶用19＃橡膠塞密封，並插入溫度的氣球。

注意：溫度不應太高，不超過30℃；剩下的乙醚太長無法加熱，因為它含有過氧化氫，並且傾向於爆炸。

無水甲醇和乙醇的製備

少於1％可以用4A分子篩幹；

無水硫酸鈣加熱，回流和蒸餾。